電化學顯微鏡促進了工業(yè)經(jīng)濟的發(fā)展
電化學顯微鏡可用于研究導體和絕緣體基底表面的幾何形貌;固/液、液/液界面的氧化還原活性;電化學顯微鏡分辨不均勻電極表面的電化學活性;研究微區(qū)電化學動力學、研究生物過程及對材料進行微加工。電化學顯微鏡是顯微鏡的一種?;陔娀瘜W原理工作,電化學顯微鏡可測量微區(qū)內(nèi)物質(zhì)氧化或還原所給出的電化學電流。
電化學顯微鏡利用驅(qū)動非常小的電極(探針)在靠近樣品處進行掃描,樣品可以是導體、絕緣體或半導體,從而獲得對應的微區(qū)電化學和相關信息,目前可達到的zui高分辨率約為幾十納米。
電化學顯微鏡相關特點:
步進馬達與壓電材料的結合帶來快響應與高精度
電化學顯微鏡基于原位解碼器的位置控制
電化學顯微鏡可執(zhí)行大范圍掃描
計算機全程控制;雙恒電位儀由軟件控制施加探針和樣品的電信號
電化學顯微鏡具有定位系統(tǒng)、雙恒電位儀自動校準功能,便于使用
閉環(huán)解碼器控制的步進馬達實現(xiàn)對探針空間位置的 納米級定位
閉環(huán)壓電材料進一步提高探針在Z軸的定位能力
時間、位置及探針、樣品的電化學響應等參數(shù)由速度位置傳感器一體化控制
帶有自動斜率補償?shù)?D線性掃描
自由編程進行3D空間掃描
多種高精度的定位系統(tǒng)可供選擇
電化學顯微鏡的一般工作原理是:當探針(常為微圓盤電極,UMDE)與基底同時浸入含有電活性物質(zhì) O的溶液中,在探針上施加電位(ET)使發(fā)生還原反應。當探針靠近導電基底時,其示意圖
電位控制在氧化電位,則基底產(chǎn)物可擴散回探針表面使探針電流增大;探針離樣品的距離越近,電流就越大。這個過程則被稱為"正反饋"。當探針靠近絕緣基底表面時,本體溶液中O組分向探針的擴散受到基底的阻礙,故探針電流減小;且越接近樣品,iT越小。這個過程常被稱作"負反饋"。
通常電化學顯微鏡工作時采用電流法。固定探針與基底間距對基底進行二維掃描時,探針上電流變化將提供基底的形貌和相應的電化學信息。電化學顯微鏡也可工作于"恒電流"狀態(tài),即恒定探針電流,檢測探針z向位置變化以實現(xiàn)成像過程。電化學顯微鏡的分辨率主要取決于探針的尺寸和形狀及探針與基底間距(d)能夠做出小而平的微盤電極是提高分辨率的關鍵所在,且足夠小的d與a能夠較快獲得探針穩(wěn)態(tài)電流,同時要求絕緣層要薄,減小探針周圍的歸一化屏蔽層尺寸RG(RG=r/a,r為探針半徑)值,以獲得更大的探針電流響應,盡可能保持探針端面與基底的平行,以正確反映基底形貌信息。通常電化學顯微鏡工作時采用電流法,電化學顯微鏡也可工作于"恒電流"狀態(tài),即恒定探針電流,檢測探針z向位置變化以實現(xiàn)成像過程。電化學顯微鏡也可采用離子選擇性電極進行電位法實驗。