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電化學工作站出現(xiàn)不正常峰的原因及解決辦法

更新時間:2018-06-07瀏覽:5706次
    普林斯頓PARSTAT電化學工作站是美國安美特克(AMETEK)公司旗下普林斯頓應用研究(Princeton Applied Research)研發(fā)的一系列電化學工作站。該系列工作站為電化學工作者提供了在傳感、能量存儲、電化學分析和腐蝕防護等領域的多種功能。但也因為在其在使用時所需要選擇的功能和設置的參數(shù)眾多,而使得新用戶上手較為困難。

    在使用PARSTAT 4000+電化學工作站利用循環(huán)伏安法測試電容器性能時會遇到循環(huán)伏安圖莫名出現(xiàn)“鬼峰”的情況。一般有以下兩種:
情況一:曲線出現(xiàn)尖峰。

 

情況二:當使用默認電流電壓過濾器時,高掃速下(一般高于200 mV/s)曲線出現(xiàn)階躍梯狀峰并*變形。測試同時可以聽到儀器內部發(fā)出“咔咔咔”的響聲。

所形成的峰在恒電流充放電實驗中無法看到對應的平臺,可以確定尖峰或階梯峰并非來自材料本身。
 

這是由于儀器自動切換電流量程造成。

    PARSTAT儀器內置了數(shù)個阻值不同的電阻,用以調節(jié)電流量程。儀器默認電流量程為Auto,將從zui小量程(即接通zui大阻值電阻)開始。當在測試過程中,儀器檢測到電流將要出當前量程后將自動切換到下一量程。這一過程需要儀器測試電路從大阻值電阻切換到對應的較小阻值的電阻。儀器在切換電阻時,電流會電阻組織變化產生階躍并在短時間內弛豫。反映在獲得的電流信號上就是一個尖峰。特別的,在高掃速情況下,電流大小變化迅速,電阻切換次數(shù)相應加快。由于高掃速下電流數(shù)值大,變化快,但儀器默認狀態(tài)下又是從zui小量程開始,這就造成了儀器需要在短時間內切換數(shù)個電阻(從100 MΩzui大阻值電阻依次向上切換)以達到測試要求。每一次量程的切換將對應一次電流階躍,這便造成了階梯狀圖形。同時,儀器發(fā)出的響聲便是切換量程時產生的。(注:長期使儀器快速切換量程不僅對測試結果產生不良影響,還會縮短儀器壽命。)

    明白了問題產生的原因,解決辦法就很簡單了:只需要在測試的時候給儀器一個量程便可解決問題。操作方法是在參數(shù)設定的“Current Range(電流量程)”下選擇適宜的量程(默認情況下為Auto)。量程以略大于某掃速下的zui大電流為宜。對于電容電極,電流會隨著掃速增大而正比增加。因而對不同掃速,電流量程可能需要不斷修改,以防止電流過量程的情況發(fā)生。如果電流量程,右側的數(shù)據欄里的過載數(shù)據會被黃色高亮,左側實時曲線會變成一條平直的線。此時應提高量程。 固定了電流量程后,儀器將不再自動切換電阻,“鬼峰”也就不再出現(xiàn)了
 

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